島津液相色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。
1、柱壓過(guò)高
可能是微粒堵塞.柱床膨脹,不可逆吸附,細(xì)菌生長(zhǎng)等造成的。也有可能是系統(tǒng)反壓?jiǎn)栴},例如阻尼器堵塞,進(jìn)樣器堵塞,管路或連接口堵塞。在線過(guò)濾器不干凈,壓力傳感器不準(zhǔn)確等。
2、柱效低
可能是色譜柱被污染、過(guò)濾片部分堵塞、色譜柱內(nèi)的死體積造成,例如流動(dòng)相pH值或者組成不合適造成固定相損失。流動(dòng)相急劇變化造成固定相物理?yè)p壞,機(jī)械振動(dòng)造成固定相產(chǎn)生裂縫,柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問(wèn)題,認(rèn)真檢查進(jìn)樣器、檢測(cè)器、管路、保護(hù)柱和在線過(guò)濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒(méi)有平衡好,進(jìn)樣量過(guò)大等問(wèn)題。
3、重復(fù)性差、不出峰、回收率低
可能是色譜柱被污染,流動(dòng)相pH值或者組成不合適造成固定相損失,樣品溶劑不同或樣品本身不穩(wěn)定,固定相極性過(guò)強(qiáng)或者流動(dòng)相極性過(guò)弱.或者發(fā)生非特異性吸附。也可能梯度實(shí)驗(yàn)時(shí)平衡時(shí)間不足,溫度波動(dòng),流動(dòng)相組成改變,樣品溶劑不同,樣品穩(wěn)定性不好,方法的開發(fā)不好,緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。